Sintesi petn , pentaerythritol

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PowerLabs PETN sintesi! 2,2Bis [(nitrossi) metil] -1,3propanediol dinitrato (estere), Pentaerytritol tetranitrato, 2,2-bisdihydroxymethyl-1,3-propandiolo tetranitrato, nitropentaerytritol, penthrit, niperyt, Lentrat, Hasethrol, Perityl, Terpate, Subicard , Pentryate, Pentitrate, C 5 H 8 N 4 o 12 o semplicemente PETN (1), questo composto rileva sia uso medicinale come vasodilatatore coronarico (spesso mescolato con il lattosio per ridurre la sensibilità) largamente uso nell'industria esplosiva, come molto alto amplificatore di potenza in detonatori e anche come il filler a detonare fusibile (DetCord, Primacord) *. Reagenti e materiali: 98% concentrato di acido solforico (H 2 SO 4 (l)) Due bicchieri di vetro puliti 70% di acido nitrico concentrato (HNO3 (aq)) Acqua distillata (l) Bicarbonato di sodio (NaHCO 3 (s)) Sintesi: Gli indici utilizzati per questa sintesi sono i seguenti: 34 ml di 65% HNO3 24,8 ml di 96% H2SO4 10,0 g di pentaeritritolo Tutti i prodotti chimici utilizzati in questa sintesi può essere visto sotto: Da sinistra a destra: il 65% analitica grado acido nitrico, il 98% analitica grado acido solforico, 99,5% analitica grado acetone e 99,8% Extra Pure Pentaerythritol. La capsula di Petri contiene 10 grammi di pentaeritrite. 1. Un bagno di acqua fredda è stata preparata e utilizzata per raffreddare una vasta 200ml pallone collo contenente acido nitrico. 24,8 ml di acido solforico sono stati pipettati nel pallone e la miscela è stata lasciata raffreddare ulteriormente aggiungendo ghiaccio e sale al bagno di acqua fredda. 2. Un secondo bagno di ghiaccio viene preparato per essere usato per il raffreddamento di emergenza della miscela sua temperatura dovrebbe diventare troppo elevati. 3. Con acidi misti o al di sotto 25C, si aggiungono 10 g di pentaeritritolo, 2 grammi alla volta. È importante agitare continuamente la miscela acida durante l'aggiunta come riscaldamento localizzato avverrà durante nitrazione. La miscela può essere visto ad addensarsi come avviene nitrazione e la temperatura sale. A 5C è diventato un impasto denso. Una temperatura iniziale basso è fondamentale in questa sintesi e dovrebbe l'aumento di temperatura sopra 0C in qualsiasi momento, ri-raffreddando sarà necessaria prima di ulteriore aggiunta del pentaeritritolo. Dovrebbe runaway nitrazione verifica (rappresentati dall'evoluzione del marrone N2O4 gas / NO2) la miscela deve essere immediatamente versata in acqua fredda. Dopo 10 minuti di miscelazione, la miscela è uno sciroppo denso bianco: 4. La miscelazione viene proseguita per 10 minuti dopo l'ultima della pentaeritrite è aggiunto. La miscela viene poi messo in un bagno di acqua calda e riscaldato a 45C per 25 minuti. Ciò consentirà di aumentare notevolmente la resa da nitrurazione maggior parte sulfoesters in PETN. E 'importante mantenere la temperatura pari o inferiore a 45 ° C, mantenere agitazione e guardare per eventuali segni di nitrazione fuga. (Senza questo passaggio, ma si tradurrà in una resa molto meglio). 5. La miscela viene quindi diluita con 450 ml di acqua ghiacciata e l'acqua in eccesso viene decantato dopo i cristalli depositano in modo da facilitare il filtraggio del prodotto. Si deve prestare attenzione per aggiungere lentamente ed uniformemente la miscela di acqua, in quanto l'eccesso di H2SO4 nella miscela provoca un aumento di temperatura che può portare alla decomposizione del prodotto finale. 6. Il PETN viene filtrato e lavato con acqua fredda e poi neutralizzata con soluzione di bicarbonato di sodio calda. 7. 200ml di acetone vengono riscaldati a 50C. E il PETN si agita in esso fino a quando tutti si è sciolta (solubilità: 58gr / acetone 100ml a 50 ° C). Occorre acetone in eccesso, a causa di acqua in eccesso nel PETN. Asciugatura del PETN prima di questo passo minimizzare la quantità di acetone necessario. 8. Il mix PETN / acetone viene quindi filtrata e versata in un bicchiere contenente 600 mL di acqua ghiacciata, provocando il PETN per precipitare sul fondo come cristalli fini. 9. Dopo esserci sistemati, l'acqua in eccesso e acetone sono decantato e il rimanente PETN possono essere filtrati Dopo il filtraggio, il PETN è stato messo su una piccola piastra di Petri e asciugato. 1-Merck Index 12 ° edizione (Entry # 7149). T. Urbanski (vol IV..): La quantità massima di acqua nella miscela non può superare il 30% a causa delle proprietà di acido nitrico come agente ossidante forte tra l'intervallo di concentrazione 50-70%. Con H2SO4 aggiunto, ci deve essere ancora un po 'd'acqua nel mix, o si verificherà l'ossidazione. All'inizio di questa procedura, il contenuto di acqua è del 20%, alla fine sale al 30%. Aumentando la quantità di pentaeritritolo aumenta il contenuto di acqua al termine della reazione, quindi probabilmente abbassando le rese a causa della ossidazione del prodotto finale. Commenti? Domande? Non esitate a e-mail me! Le persone che hanno visitato questa pagina dal 29/04/05 Ultimo aggiornamento 11/02/10 Copyright 2005 da Sam Barros. Tutti i diritti riservati. 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